大型精密仪器设备简介

返回 类别:大型仪器设备    文章作者:admin    发布时间:2018/5/17 8:15:44

一、高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪

      分辨率:>20,000FWHM;质量范围:m/z25 ~ 20,000;灵敏度检测限:fg级;质量精确度:1ppm MS, 2ppm MS/MS;谱图内动态范围:最高5个数量级可以进行精确分子量测定,确定物质分子式,并可开展催化反应体系活性中间体检测。应用于蛋白质分析鉴定、代谢组学研究、药物分析及其降解产物分析、微量污染物定性分析、环境、食品安全和法医样品中未知化合物的结构分析等方面。

           


(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

(5)样品中不能含有三乙胺,三氟乙酸,七氟乙酸,四乙基或四丁基氢氧化铵(禁用:质子亲和力更强,目标离子响应下降,严重影响结果。)相似原因,硼酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碱性金属盐不能用 。

(6)禁测非极性样品:PAHs,PCBs(考虑气质联用)

进样前,样品请用0.2微米的耐有机膜现场过滤。针头膜等用品请自备,恕不提供。
       飞行时间质谱仪样品要求:

(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 <皮摩尔 / <微升。
(2)样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度
      为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

二、稳态瞬态荧光磷光光谱仪

      光谱仪探测范围:光电倍增管,200-870nm;荧光寿命测量范围:100ps-10s光源450w氙灯、µs闪光灯、ns闪光灯;带积分球。

高分子和天然高分子自然荧光的研究、溶液中大分子分子运动的研究、固体高分子取向的研究、高聚物光降解和光稳定的研究、光敏化过程的研究。荧光物质的化学结构分析;有荧光特性成分的定量分析;测试荧光量子产率;荧光寿命和磷光寿命测定;时间分辨荧光光谱测定。

              

1. 液体样品: 样品量约3-4ml, 样品要有一定透明度。2. 固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围,粉末样品要充满3*3*10mm的样品池,纤维参照粉末或片状样品

三、场发射扫描电子显微镜

      二次电子分辨率:0.8nm(15KV),1.6nm(1KV)背散射电子分辨率:2.0nm(15KV),放大倍数:12X~2,000,000X,可分析元素:5(B)-92(U)

可对金属、陶瓷、矿物、岩石、生物等样品以及各种固体材料进行形貌观察和分析研究。对各种材料的形貌组织观察,材料断口分析和失效分析,材料实时微区成分分析,元素定量、定性成分分析,快速的多元素面扫描和线扫描分布测量。X-射线能量色散谱仪(EDS),可进行微区的常量元素定性和定量分析。EBSD相关配件可以做t-EBSD花样质量图、相分布图、取向分布图、制图以统计晶粒大小、高角度分辨率t-EBSD分布图检测变形带、同步采集EDS获得Cu、Mg等元素分布图、夹杂物等方面的分析。

                

      送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;可有磁性,但须无放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 ( ≤10x10x5mm 较方便 ) 。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。

四、粉末X射线衍射仪

      工作电压、电流:40kV, 40mA;扫描速度:最小0.001°/10s;最小可测角:0.001°;带有Goebel镜(Goebel Mirror)及高、低温附件,可在73K~1273K之间测定样品,可自动计算晶胞参数、粒径、各种物相的含量等。

                  

      主要用于测定晶态化合物分子的准确三维空间结构(包括键长、键角、构型、构象乃至成键电子密度等)及分子、原子、离子等质点在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直至大分子晶体的分子结构分析,绝对构型测定及精密电子密度测定;对孪晶、微小晶体有良好的适应性。对研究结构与性能及生物活性的关系、新物质的结构确定以及新材料的设计提供可靠的基础。

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g<(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px x45px <的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px x 45px <;其它样品可咨询实验室。

五、紫外可见光谱仪

      本仪器常规检测的波长范围为190-1300nm(积分球附件为190-900nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和漫反射率(R%,适用于积分球)

                    

1.常规定性定量分析适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;

2.<积分球附件测试 <适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定<波长检测范围和扫描模式。1. <样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
2. <固体样品量 > 0.2 g <,液体样品量 > 2 ml <。

六、倒置荧光显微镜

功能:明场,相差,浮雕相称,荧光功能

光学系统:目镜10X,22mm视野4X,10X,20X,40X平场半复消色差长工作距离荧光相差物镜。

细胞生物学、微观观察发光材料、传感器、荧光生物成像等分析,无抑制毒性。

                     

七、X射线单晶衍射仪

1、CCD探头无束锥,1:1耦合,光学纤维长度仅1 mm,无图象畸变,灵敏度高。

2、映象面积62 mm×62 mm,4 K CCD芯片,其面积大容量高,象素分辨率高:15 μm×15 μm,量子效率>170电子/X光子(Mo),暗流低(0.1el/pix.sec)。

3、芯片有四个寄存器输出通道口,有效读出速度。

4、APEX CCD井深3.2×107个电子,20位动态范围,有利收集强反射而不溢出。

5、带有低温装置

                     

      单晶结构分析应用范围十分广泛,凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少,只需0.5 mm大小的晶体一粒,即可获得被测样品的全部三维信息,结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式,分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶体对角线长度不超过 0.5 mm <(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

八、综合热分析仪-红外联用仪

综合热分析仪:

1、温度范围:RT~1600℃

2、天平分辨率:0.1 ug

3、样品重量:5 g(可扩展为35g)

4、真空度:4mbar

5、DSC灵敏度:1 uW

6、DSC热焓精度:±2%

7、热焓重复性: < 1%

8、DSC飘移:< 7 uV(室温....1600℃)

9、加热速率:0- 50℃/min

10、温度解析度:0.001K

11、测试气氛:静态或动态;氧化、还原、惰性

12、样品种类:固态、液态、粉末、纤维

13、恒温装置稳定性: ±0.03℃,使天平在恒温下工作,降低躁音

14、红外联接管路温度:RT-230℃

                           

红外光谱仪:

1、光谱范围:7800~100cm-1 ,含中红外和远红外波段,中红外、近红外及远红外完全一键式自动切换

2、光谱分辨率:优于0.09cm-1(中/远红外波段)

3、波数精度:≤0.005cm-1

4、峰-峰噪音值:优于7.89×10-6AU(1分钟扫描,4cm-1分辨率)信噪比:≥55000:1(分辨率4cm-1,KBr分束器,DTGS检测器, 1分钟扫描);

5、 ASTM线性度指标:对0.0%T的偏离不超过0.07%T

6、快速扫描:16cm-1光谱分辨率下不少于90张谱图/秒。

7、 带有分峰拟合软件:自动标注峰位、官能团自动识别等;具有自动光谱分离解谱功能,可以对混合物不同物质进行自动鉴别,同时给出每个组分相对含量信息,包括10万张凝聚相正版谱图库;标准配置比对软件:材料质量鉴定工具,具有高精度鉴别功能,可以鉴别药物品型、不同含量的物质、同属不同种的植物样品等

8、ATR校正软件:以独特的多模型处理功能,自动校正峰高变形、峰位漂移以及非极化的影响,使得ATR谱图与透过谱图极为相似,达到最佳比对度(95%),便于谱图准确检索

9、自动H2O和CO2背景扣除(无需标准品)

10、以上所有软件五年内免费升级。

11、红外测试附件

12、固体制样附件包:15T压片机、13mm压片模具及样品架、玛瑙研钵及研棒、红外线烤箱、溴化钾粉末100g。

13、金刚石晶体ATR附件

14、热红接口

      综合热分析-红外光谱联用仪主要用于测定样品在程序控制温度下产生的质量变化及分解过程所生成气体产物的化学成份。其广泛用于各种有机物、无机物、高分子材料、金属材料、半导体材料、药物、生物材料等的热性能、热分解动力学、热分解过程及机理等研究。

      该联用仪亦可单独使用。STA449 F5 jupiter型综合热分析研究材料热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算以及熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热等。广泛应用于材料、化工、食品、医药等领域。Nicolet IS50<傅里叶变换红外光谱仪适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析。可对未知物样品光谱可以进行谱库检索,对混合物样品可以进行剖析;可测定固和液样品的红外光谱。热重样品量:不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、 N2 或 Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。必须注明样品是否与刚玉坩埚或白金坩埚反应,如果不确定,请自行用马弗炉进行试验。

     为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

(6)KBr压片法:测试光谱范围4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

(7)ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法:测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。